制備色譜的簡介及工作原理
點(diǎn)擊次數(shù)：3319 更新時(shí)間：2018-05-07
制備色譜的簡介及工作原理
制備色譜是指采用色譜技術(shù)制備純物質(zhì)，即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。制備色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物，以滿足研究和其它用途。制備色譜的出現(xiàn)，使色譜技術(shù)與經(jīng)濟(jì)利益建立了。制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個(gè)重要指標(biāo)。其中，氣相制備色譜主要用于石油化工產(chǎn)品和揮發(fā)性天然產(chǎn)物的色譜純樣品制備。
很多初接觸色譜領(lǐng)域的朋友對制備色譜這個(gè)名詞比較陌生。其實(shí)，在化學(xué)化工醫(yī)藥等廣泛采用的層析法以及薄層色譜就是zui為典型的制備色譜，換句話說，將分析色譜的進(jìn)樣量增大，同時(shí)得出大量的所需物質(zhì)（餾分）的過程就可以稱為制備色譜。分析色譜的目的，是分析出混合物中一個(gè)（或者幾個(gè)）純物質(zhì)的含量。制備色譜的目的，是從混合物中得到純物質(zhì)。而制備色譜系統(tǒng)則是利用制備色譜的思想能得到純化物質(zhì)的多個(gè)分析測試設(shè)備聯(lián)用的總稱。右圖便是一套典型的制備色譜系統(tǒng)。
傳統(tǒng)的制備色譜一般由一臺可以連續(xù)輸送液體的恒流泵、紫外檢測儀與色譜柱構(gòu)成，其中zui重要的部件是價(jià)格不一，款式多樣的色譜柱，這也是影響zui終制備效果的關(guān)鍵性環(huán)節(jié)。柱子有多種類型，不僅材質(zhì)不一，填料也有很多學(xué)問，下面簡要的說說關(guān)于柱子的一些情況：
各種規(guī)格的玻璃柱子在實(shí)驗(yàn)室里頭很容易得到，而且價(jià)格低廉，但玻璃柱子致命的弱點(diǎn)是它能承受的壓力很小，且非常容易破碎。當(dāng)由于壓力太小而導(dǎo)致流動相流速很慢的時(shí)候，高位液面或加高壓空氣（或者氮?dú)猓┑牟捎檬且粋€(gè)簡單的解決辦法。在底下加真空，也能在一定程度上解決這個(gè)問題。
不銹鋼柱子具有良好的耐腐蝕、抗壓力性能，但其價(jià)格相對很貴。如果，只有很小的分離任務(wù)且經(jīng)費(fèi)也允許，市面上直徑為1cm的小型制備柱就是。
有機(jī)玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕，相對不銹鋼柱子而言，它是半透明的，可以看到液體的運(yùn)行狀態(tài)，對有色的物質(zhì)其特點(diǎn)就更為突出。
硅膠、鍵合固定相（如C18）、離子交換樹脂 、聚酰胺、 氧化鋁、 凝膠等都可以作為色譜柱的填料。 有不少文獻(xiàn)報(bào)道，對填料可以進(jìn)行一下處理提高了分離效果，如，對硅膠進(jìn)行的硝酸銀（或緩沖液）處理。
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